《新編大學(xué)化學(xué)實驗》(下冊)打破了學(xué)科界線，體現(xiàn)了前瞻性、學(xué)科的交叉融合性，同時強化綜合性并設(shè)計與探索實驗新內(nèi)容，注重啟發(fā)、探索、技能培養(yǎng)，以提高實驗教學(xué)效率。《新編大學(xué)化學(xué)實驗（下冊）》共分3章，第1章綜合了多學(xué)科化學(xué)實驗內(nèi)容和技能技巧，操作難度、復(fù)雜性比《新編大學(xué)化學(xué)實驗》(上冊) 有一定提高。第2章為研究與設(shè)計實驗，結(jié)合教師的前沿科學(xué)研究編寫，重點培養(yǎng)學(xué)生綜合實驗?zāi)芰酮毩⒀芯磕芰Α５?章結(jié)合目前科學(xué)發(fā)展中代表性問題及貼近生活實際的內(nèi)容編寫，實用性強，可以激發(fā)學(xué)生探索興趣，培養(yǎng)學(xué)生獨立查閱資料、設(shè)計并實施實驗、完成報告或論文等全過程研究工作的能力，有利于快速適應(yīng)社會工作。
目錄
前言
第1章綜合性化學(xué)實驗1
1.1硝酸鉀的制備和提純1
1.2兩種氯化銨制備方法比較3
1.3過碳酸鈉的制備及質(zhì)量檢驗5
1.4焦磷酸鉀的制備及純度檢驗8
1.5納米TiO2-SiO2復(fù)合材料制備及光催化降解9
1.6溶膠.凝膠法和共沉淀法制備Y2O3∶Eu3+紅色發(fā)光粉12
1.7氧化鐵納米顆粒制備及用于奶制品中三聚氰胺的測定14
1.8二草酸合銅酸鉀的制備和組成的測定17
1.9鈣鈦礦型催化劑的制備及其反應(yīng)活性測試20
1.10MnO2催化劑的制備及其對CO催化氧化性能22
1.11五水硫酸銅的制備、提純與組成分析23
1.12由鋅灰制備硫酸鋅和提取重金屬鎘27
1.13稀土銪配合物的制備及配位比的測定29
1.14氯化鋇中鋇含量的測定32
1.15混合溶劑重結(jié)晶法提純硫化鈉及純度分析34
1.16電極活性材料鈷酸鋰的制備及充放電實驗36
1.17緩沖溶液的配制和性質(zhì)測定39
1.18芳香β-二酮化合物的合成及表征42
1.19環(huán)保型復(fù)合脲醛樹脂膠黏劑合成及性能測定43
1.20局部麻醉劑藥物——對硝基苯甲酸的合成48
1.21苯佐卡因的兩種合成方法比較50
1.22聚乙酸乙烯酯乳液的合成及性能測試52
1.23聚氨酯泡沫塑料的制備54
1.24相轉(zhuǎn)移催化合成肉桂酸57
1.251，4-二氫吡啶類衍生物的綠色合成58
1.26苯甲酸乙酯的微波合成60
1.27普萘洛爾的合成與拆分62
1.282-苯基吲哚的合成64
1.29N-芐氧羰基甘氨酸的制備66
1.30乙酰化葡萄糖的三種制備方法及其立體選擇性68
1.31乙酰水楊酸的制備及測定70
1.32乙酰二茂鐵的合成和性質(zhì)測定71
1.33變性淀粉的制備及測定73
1.34油脂的提取和油脂的性質(zhì)檢測75
1.35維生素B1原料藥及片劑的含量測定78
1.36電位滴定法測定污水中陰離子洗滌劑的含量81
1.37離子色譜法測定酸雨中陰離子84
1.38火焰原子吸收光譜法測定廢水中的銅87
1.39氣相色譜法分離二甲苯異構(gòu)物90
1.40紅外光譜法測定芳香族化合物92
1.41超聲波法分級提取玫瑰精油和花色苷94
1.42聚合物的熱譜分析(DSC)97
第2章研究與設(shè)計化學(xué)實驗102
2.1纖維素納米晶的制備及其結(jié)構(gòu)X射線衍射表征102
2.2液體蚊香丙炔菊酯的制備104
2.3稀土銪、鋱β-二酮配合物的制備、表征和性能測定107
2.4ZSM-5分子篩的制備及其比表面積、微孔體積和孔徑分布測定110
2.5ZSM-5分子篩選擇性吸附分離水體中的對硝基氯苯與鄰硝基氯苯113
2.6電化學(xué)法合成聚苯胺實驗條件探索115
2.7氧化鐵催化法和三氯化鋁催化法合成二苯甲酮比較118
2.8殺菌劑“代森鋅”的合成及殺菌實驗121
2.9微量法合成菊酸實驗條件探索123
2.10三聚氰胺甲醛樹脂的合成127
2.11反相懸浮法制備聚丙烯酸131
2.12高吸水性樹脂的制備及吸水率測定134
2.13過渡金屬催化的Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)137
2.14可降解材料及塑料薄膜吹制工藝探索139
2.15雙螺桿擠出改性聚乙烯醇材料工藝探索144
2.16可降解材料薄膜和塑料的拉伸性能測試比較150
2.17鐵氧體法處理含鉻廢水探索156
2.18高分子絮凝劑的制備及在水處理中的應(yīng)用160
2.19實驗室酸堿廢液的處理方法探索161
2.20液相色譜廢液的回收利用162
2.21廢干電池中鋅和錳的回收及再利用164
2.22土壤污染程度評價167
2.23去除土壤中污染物的方案設(shè)計及實驗168
第3章趣味性化學(xué)實驗170
3.1由煤矸石制備硫酸鋁170
3.2從印刷廢版液中回收鋅并制備硫酸鋅171
3.3超聲波法制備生物柴油方法比較172
3.4香料醋酸異戊酯的合成175
3.5洗發(fā)香波膏體的配制176
3.6染料敏化太陽電池非水溶液電解質(zhì)電化學(xué)測試178
3.7生活用水分析及質(zhì)量評價181
3.8氣相色譜法測定食品中防腐劑含量183
3.9薄層色譜法測定醬油中防腐劑含量186
3.10紙色譜法測定頭發(fā)蛋白中氨基酸189
3.11高效液相色譜法測定番茄中維生素C含量191
3.12毛細(xì)管電泳法分離檢測黃酮類化合物193
3.13蔬菜中農(nóng)藥殘留分析197
3.14微波萃取.氣相色譜法測定土壤中有機氯農(nóng)藥殘留199
3.15茶葉品質(zhì)和有害物質(zhì)分析201
3.16酸牛奶的酸度和鈣含量測定203
3.17蜂蜜的質(zhì)量分析及評價204
3.18污水中總磷的測定方法比較205
3.19汽車清洗劑配制及清洗效果評價208
3.20玻璃清洗劑(噴射型)配制及清洗效果評價209
3.21汽車尾氣處理方法探討211
3.22離子交換法制備純水及其電導(dǎo)率的測定213
主要參考文獻(xiàn)216
附錄常用儀器簡介220
附錄1氣相色譜220
附錄2液相色譜225
附錄3紫外色譜229
附錄4紅外光譜234
附錄5離子色譜239
附錄6核磁共振242
附錄7氣譜和質(zhì)譜聯(lián)用247
附錄8XRD技術(shù)252
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第1章 綜合性化學(xué)實驗
1.1 硝酸鉀的制備和提純
硝酸鉀是重要的化工原料，主要用于焰火、黑色火藥、火柴、導(dǎo)火索、燭芯、煙草、彩電顯像管、藥物、化學(xué)試劑、催化劑、陶瓷釉彩、玻璃、復(fù)合肥料及花卉、蔬菜、果樹等經(jīng)濟作物的葉面噴施肥料等。另外，冶金工業(yè)、食品工業(yè)等將硝酸鉀用作輔料。
【實驗?zāi)康摹?br />
(1) 驗證鹽類溶解度和溫度的關(guān)系。
(2) 學(xué)習(xí)利用物質(zhì)溶解度隨溫度變化的差別，用轉(zhuǎn)化法制備硝酸鉀。
(3) 掌握溶解、循環(huán)水減壓抽濾、提純等基本操作，掌握用重結(jié)晶法提純物質(zhì)的方法。
【實驗原理】
硝酸鉀的制法有：鈉.氯化鉀轉(zhuǎn)化法、硝酸銨.氯化鉀轉(zhuǎn)化法、硝酸.氯化鉀法、復(fù)分解內(nèi)循環(huán)法等。復(fù)分解法是制備無機鹽類的常用方法，利用復(fù)分解法很容易制得不溶性的鹽，但是可溶性鹽則需要根據(jù)溫度對反應(yīng)中幾種鹽類溶解度的不同影響來進行處理。本實驗是采用轉(zhuǎn)化法以NaNO3 和KCl為原料制備硝酸鉀，其反應(yīng)如下：
該反應(yīng)是可逆的，因此可以通過改變反應(yīng)條件使反應(yīng)向右進行。
在NaNO3 和KCl的混合溶液中，同時存在Na+、K+、Cl-和NO3-四種離子。由它們組成的四種鹽在不同溫度下的溶解度(g/100g 水)如表1-1 所示。
表1-1 各種鹽在不同溫度下的溶解度(g/100g水)
由表1-1 中的數(shù)據(jù)可以看出，反應(yīng)體系中四種鹽的溶解度在不同溫度下的差別是非常顯著的，NaCl的溶解度隨溫度變化不大，而KNO3的溶解度隨溫度的升高卻迅速增大。因此，混合溶液在較高溫度下加熱濃縮時，由于NaCl的溶解度增加很少，隨著濃縮，溶劑減少，NaCl晶體首先析出。而KNO3溶解度增加很多，達(dá)不到飽和，所以不析出，趁熱減壓抽濾，可除去NaCl晶體。之后將此濾液冷卻至室溫，混合體系中KNO3的溶解度最小，故先析出，過濾后可得含少量NaCl等雜質(zhì)的KNO3晶體。
在初次結(jié)晶中一般混有一些可溶性雜質(zhì)，為了進一步除去這些雜質(zhì)，可采用重結(jié)晶方法進行提純。這里需要指出的是，上述表中溶解度都是單組分體系的數(shù)據(jù)，混合體系中各物質(zhì)的溶解度數(shù)據(jù)是會有差異的。對于重結(jié)晶，溶液中含有的雜質(zhì)是少量的，少量雜質(zhì)對主要成分的溶解度影響不大，可以忽略不計，此時用溶解度曲線進行分析是合理的，不影響為理解原理而進行的有關(guān)計算和討論。
硝酸鉀產(chǎn)品中的雜質(zhì)——NaCl，利用氯離子和銀離子生成氯化銀白色沉淀來檢驗。
【試劑及儀器】
KCl(AR)，NaNO3(AR)，KNO3(飽和溶液)，AgNO3(0.1mol.L.1)，K2CrO4(0.1mol.L.1)。電子天平(精度0.01g)，電加熱套，循環(huán)水減壓抽濾泵，瓷蒸發(fā)皿，溫度計(100℃，精確到0.1℃)，燒杯(100mL、50mL) ，滴管，剪刀。
【操作步驟】
1. 硝酸鉀粗產(chǎn)品的制備
在50mL燒杯中加入8.5g KCl和10g NaNO3，再加入20mL蒸餾水。小心加熱并不斷攪拌使其中的鹽全部溶解，當(dāng)加熱至燒杯內(nèi)溶液剩下原有體積的2/3~3/4 時，燒杯內(nèi)開始有較多晶體析出(NaCl晶體)，測溶液溫度，趁熱快速減壓抽濾(事先，布氏漏斗在沸水中或烘箱中預(yù)熱)，在抽濾瓶內(nèi)預(yù)先加入2mL蒸餾水，以防降溫時NaCl達(dá)到飽和而析出。將濾液轉(zhuǎn)移至燒杯中，用8~10mL水分多次洗滌抽濾瓶內(nèi)部，洗液轉(zhuǎn)移至燒杯中，靜置、冷卻(可用冷水浴冷卻)至室溫，記錄溫度，減壓抽濾，盡量抽干硝酸鉀晶體，將布氏漏斗中的產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到瓷蒸發(fā)皿中。將濾液倒入燒杯中，再加熱至溶液中有少量絲絮物出現(xiàn)時立即停止加熱，冷卻結(jié)晶，抽濾，將產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到同一瓷蒸發(fā)皿中。如此再進行1次，合并產(chǎn)品，水浴加熱干燥，得到產(chǎn)品為硝酸鉀粗產(chǎn)品，稱重，并計算實際產(chǎn)率。
將硝酸鉀的粗產(chǎn)品保留約0.5g 供純度檢驗用，其余產(chǎn)品進行下面重結(jié)晶。
2. 硝酸鉀粗產(chǎn)品的提純
按質(zhì)量比為硝酸鉀(粗)∶H2O = 2∶1 的比例，將粗產(chǎn)品溶于蒸餾水中，如溶不了，補加少量水至全部溶解，加熱并攪拌，使溶液沸騰，若晶體尚未溶解完，可加適量蒸餾水使其剛好溶解完，停止加熱。冷卻到室溫后，觀察晶體狀態(tài)(針狀)，抽濾，并用飽和KNO3 溶液4~6mL，用滴管逐滴滴加于晶體的各部位洗滌、抽干、干燥、稱重，觀察晶體狀態(tài)。
3. 產(chǎn)品純度檢驗
1) 0.1mol L.1AgNO3 溶液配
制稱取0.4250g AgNO3固體，轉(zhuǎn)移至小燒杯中加蒸餾水溶解，并轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，燒杯用蒸餾水少許沖洗3 次，液體也倒入容量瓶中，定容。
2) 檢驗
稱取制備的硝酸鉀固體粗品、重結(jié)晶后產(chǎn)的硝酸鉀純品各1g，分別溶解在蒸餾水中，倒入250mL容量瓶，燒杯用蒸餾水少許沖洗3次，液體也倒入容量瓶中，定容。取其中25mL滴定，加入指示劑鉻酸鉀，用已知濃度的AgNO3 溶液滴定，氯化銀先沉淀，當(dāng)溶液由白色變成肉粉色，最后變成磚紅色時，表示鉻酸銀沉淀生成，表明氯離子沉淀完全，已經(jīng)到達(dá)終點。
根據(jù)滴入硝酸銀的體積可以算出氯離子的量，計算硝酸鉀純度。
【數(shù)據(jù)記錄及處理】
(1) 觀察晶體形狀：熱過濾時的晶體；減壓過濾時的晶體。
(2) 產(chǎn)品稱重及產(chǎn)率計算：粗硝酸鉀質(zhì)量：g；純硝酸鉀質(zhì)量：g；KNO3 的理論產(chǎn)量：g；KNO3 產(chǎn)率=(實際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量)×100%。
【注意事項】
(1) 溶液在沸騰時，必須不斷攪拌，否則大量析出NaCl 時鹽溶液會濺出。
(2) 減壓過濾需注意：①抽濾所用的濾紙應(yīng)比布氏漏斗的內(nèi)徑略小一些，但又能把瓷孔全部蓋住；②布氏漏斗端的斜上口對準(zhǔn)抽濾瓶的抽濾嘴；③將濾紙放入漏斗并用蒸餾水潤濕后，慢慢打開循環(huán)水泵，先抽氣使濾紙貼緊，然后才能往漏斗內(nèi)轉(zhuǎn)移溶液；④在停止過濾時，應(yīng)先拔去連接抽濾瓶的橡皮管，后關(guān)循環(huán)水泵；⑤為使沉淀抽得更干，可用干凈的玻璃塞子或小燒杯底部緊壓漏斗內(nèi)的沉淀物。
(3) 當(dāng)加熱至燒杯內(nèi)溶液剩下原有體積的2/3~3/4時，這時燒杯內(nèi)開始有較多晶體析出(NaCl 晶體)，必須趁熱過濾，否則KNO3會與NaCl一起析出。如漏斗是冷的或不太熱，KNO3就會析出而影響產(chǎn)率。
【思考與討論題】
(1) 本實驗涉及哪些基本操作？應(yīng)注意什么？對實驗結(jié)果有什么影響？
(2) 能否將除去NaCl 后的濾液直接冷卻來制取硝酸鉀？
(3) 趁熱過濾，有時候也先往濾液里加少量水，加熱至沸，然后再冷卻結(jié)晶，目的是什么？
(4) 制備硝酸鉀過程中，為什么要兩次蒸發(fā)至原體積的2/3~3/4 ？蒸發(fā)過多或過少對實驗結(jié)果有何影響？
(5) 重結(jié)晶時，硝酸鉀與水的比例為2∶1 的依據(jù)是什么？
(6) 產(chǎn)品中的主要雜質(zhì)是什么？本實驗約需4h。
1.2 兩種氯化銨制備方法比較
氯化銨是可溶性無機鹽，不穩(wěn)定。主要用于干電池、蓄電池、銨鹽、鞣革、電鍍、醫(yī)藥、照相、電極、黏合劑等。氯化銨簡稱“氯銨”，又稱鹵砂，是一種速效氮素化學(xué)肥料，含氮量為24%~25% ，屬生理酸性肥料。它適用于小麥、水稻、玉米、油菜等作物，尤其對棉麻類作物有增強纖維韌性和拉力并提高品質(zhì)之功效。
【實驗?zāi)康摹?br />
(1) 運用本學(xué)科理論知識，分析、論證NH4Cl 制備實驗方案的可行性，并提出合理、可行性建議。
(2) 練習(xí)鞏固抽濾、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、固液分離等基本操作。
(3) 觀察和驗證鹽類溶解度與溫度變化的關(guān)系。
【實驗原理】
方法1 利用BaCl2與(NH4)2SO4作用來制備NH4Cl：
方法2 利用NaCl與(NH4)2SO4作用來制備NH4Cl：
各種鹽在不同溫度下的溶解度如表1-2 所示。
表1-2 各種鹽在不同溫度下的溶解度(g/100g 水)
根據(jù)各種鹽溶解度不同以及其受溫度影響的差別，分別對混合物溶液通過抽濾、加熱、冷卻結(jié)晶等方法分離提純。
【試劑及儀器】
BaCl2(AR)，(NH4)2SO4(AR)，NH4Cl(AR)，NaCl(AR)。
電子天平(精度0.01g)，水浴加熱鍋，電熱套，循環(huán)水減壓抽濾泵，瓷蒸發(fā)皿(12cm)，坩堝鉗，溫度計(精度0.1℃)，燒杯(250mL 、100mL) 。
【操作步驟】
方法1
稱取14.5gBaCl2固體，加入45mL水。加熱攪拌使之溶解。稱取12.5g (NH4)2SO4，放入100mL 燒杯中，加水25mL，加熱攪拌，使其溶解。在攪拌下將(NH4)2SO4溶液逐漸滴加到BaCl2溶液中，繼續(xù)攪拌使其充分混合，加完(NH4)2SO4溶液后靜置至沉淀完全，在此過程中有大量BaSO4 析出后抽濾。將濾液倒入瓷蒸發(fā)皿中(如果體積大，可以先將溶液倒入小燒杯中，加熱濃縮)，水浴加熱蒸發(fā)至液體表面有一層薄膜出現(xiàn)時再停止加熱，取出冷卻，此時NH4Cl 晶體逐漸析出，冷卻至室溫抽濾。濾液按照上述操作步驟重復(fù)處理兩次。把三次所得的NH4Cl 晶體合并，放在玻璃皿上水浴加熱干燥，稱重，計算產(chǎn)率。
方法2
稱取11.5gNaCl ，放入100mL燒杯內(nèi)，加入50mL水。加熱攪拌使之溶解。若有不溶物，過濾去除。在NaCl溶液中加入13.0g (NH4)2SO4，水浴加熱、攪拌，促使其溶解。在燒杯上作記號，記下溶液刻度線，在攪拌下濃縮溶液至40mL左右時停止加熱，并趁熱抽濾。迅速將濾液倒入100mL 燒杯中，靜置冷卻，NH4Cl晶體逐漸析出，冷卻至35℃左右，抽濾。把濾液重新置于水浴上加熱蒸發(fā)，有晶體析出時，靜置、冷卻至35℃左右，抽濾。如此重復(fù)兩次。把三次所得的NH4Cl 晶體合并，放在玻璃皿上水浴加熱干燥，稱重，計算產(chǎn)率。
產(chǎn)品鑒定
在恒重為G空瓷蒸發(fā)皿中加入3.00gNH4Cl 產(chǎn)品，總質(zhì)量為G和，水浴加熱瓷蒸發(fā)皿直至固體不再氣化，再稱量瓷蒸發(fā)皿的質(zhì)量G剩。計算產(chǎn)品純度。
【數(shù)據(jù)記錄及處理】
(1) 分別記錄兩種實驗方法所用原料數(shù)量、所得產(chǎn)量、純度等。
(2) 查閱相關(guān)資料，進行兩種方法成本核算。
(3) 比較兩種方法的優(yōu)缺點，提出實際應(yīng)該采用的方法建議。
【注意事項】
(1) 加水溶解各種鹽時，水體積不可過少，否則即使加熱到沸騰亦不能完全溶解；也不能隨意加多，否則溶液不飽和。
(2) 在方法1 中不可以將BaCl2 固體加入(NH4)2SO4 溶液中，否則快速生成的BaSO4 會將未及時反應(yīng)完的固體包裹起來，影響反應(yīng)進行。
(3) 減壓抽濾時，需要根據(jù)被抽濾溶液的多少選擇布氏漏斗的大小。
(4) 加熱濃縮時要注意不斷攪拌，以防濺出。
(5) 檢驗純度時，要待瓷蒸發(fā)皿完全冷卻后再稱量，因其質(zhì)量會隨溫度變化而變化。
【思考與討論題】
(1) 在方法2中為什么在攪拌下濃縮溶液至40mL左右時停止加熱？從理論上加以分析解釋。
(2) 在方法1中，將(NH4)2SO4溶液逐漸滴加到BaCl2溶液中與將BaCl2溶液逐漸滴加到(NH4)2SO4溶液中的操作結(jié)果有什么不同？
(3) 方法2 中濃縮溶液至40mL( 提前作記號)左右時，停止加熱，并趁熱抽濾，主要去除什么鹽？
(4) 你認(rèn)為在方法2 中要得到較多、較純的NH4Cl 晶體，需要把握哪些關(guān)鍵操作？本實驗約需5h。
1.3 過碳酸鈉的制備及質(zhì)量檢驗
過氧化氫(H2O2)俗名雙氧水，常溫下是一種無色的液體，它難電離，易分解。作為一種經(jīng)典化工產(chǎn)品，工業(yè)上早在一百多年前便開始生產(chǎn)。隨著社會需求的增長，尤其是生態(tài)環(huán)境保護的需要，H2O2近年來更受人們的青睞，并被稱為“綠色氧化劑”。為了儲存、運輸、使用的方便，工業(yè)上采用醇析法將其轉(zhuǎn)化成固態(tài)的過碳酸鈉晶體。過碳酸鈉又名過氧碳酸鈉，是歐美及日本等一些工業(yè)化國家廣泛研究和應(yīng)用的一種新型含氧系漂白劑。一般工業(yè)上用含氯系漂白劑，有刺激氣味，并使染色衣料褪色。而過硼酸鹽類中硼元素對一些植物的生長
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