《基礎化學實驗》（第二版）分上下兩篇和附錄。上篇為基本常識與基本操作，包括化學實驗的基本常識、化學實驗的基本操作技術及誤差理論與數據處理等內容。下篇為基礎化學實驗和綜合化學實驗，共選編了50個具有代表性的基礎化學實驗和綜合化學實驗項目。附錄部分包括物理量的符號與單位、常用實驗儀器操作規程及必要的常用數據。
《基礎化學實驗》（第二版）可用作高等學校應用化學、高分子材料科學與工程、化學工程與工藝、制藥工程、生物工程、生物技術、食品科學與工程等專業基礎化學實驗課的教材，也可作為科研和實驗人員的參考書。
前言
《基礎化學實驗》版自2009年出版后，作為我校各學院相關專業基礎化學實驗課程教材，已使用了八年之久。在此期間，各專業培養方案及課程教學大綱歷經兩輪調整，對教學內容的要求有了較大變化，因此編者根據新的教學大綱要求對本書進行修訂再版。
在實驗內容方面，增加了綜合化學實驗項目，安排了旋轉蒸發操作、色譜柱分離、有機物熔點測定、波譜分析等訓練內容；在附錄中增加了常見共沸混合物的性質。另外改正了版中的疏漏和不妥之處。
本書的修訂工作由原編者承擔，具體分工范圍與版相同。四苯乙烯的合成與表征由魏海兵老師編寫，新增附錄內容由楊善中老師編寫。2015級碩士研究生王曉娟同學對四苯乙烯的合成與表征進行了實驗復核。楊善中老師負責全書的統稿與定稿。
感謝化學系、基礎化學實驗中心的眾多同事及使用本教材的歷屆學生，他們的教學實踐及建議使本書得以不斷完善。
《基礎化學實驗》（第二版）的修訂再版得到合肥工業大學精品課程建設基金的資助和化學工業出版社的大力支持，在此表示衷心感謝。
限于編者水平，書中難免存在不妥之處，敬請批評指正。
編者
2016年10月于合肥工業大學
版前言
基礎化學實驗是我校基礎化學實驗中心為高分子材料、化工工藝、制藥工程、應用化學、生物工程、生物技術、食品科學與工程等本科專業學生開設的一門重要基礎實驗課，其目的是培養學生掌握化學實驗的基本知識、基本操作與基本技能。它與后續的綜合化學實驗、專業化學實驗構成相關專業完整的化學實驗教學體系。
本書共分上下兩篇。上篇為基本常識與基本操作，包括化學實驗的基本常識、化學實驗的基本操作技術及誤差理論與數據處理等內容。下篇為基礎化學實驗，全書共選編了49個具有代表性的基礎性化學實驗項目。附錄部分包括物理量的符號與單位、常用實驗儀器操作規程及必要的常用數據。
本書由合肥工業大學基礎化學實驗中心組織編寫。擔任主要編寫工作的教師有：楊善中、王華林、吳曉靜、魯道榮。具體分工如下：王華林（下篇之實驗1～實驗9）；楊善中（上篇之第1、2章，下篇之實驗10～實驗17）；吳曉靜（下篇之實驗18～實驗31）；魯道榮（上篇之第3章，下篇之實驗32～實驗49，附錄）。李學良、陸亞玲、朱云貴、翟林峰、竇焰、段體蘭、慶衛星、何紅波、劉文宏等教師也承擔了部分章節的編寫工作。全書由楊善中負責后統稿并定稿。
本書的編寫出版得到了合肥工業大學精品課程建設基金的資助。在本書編寫過程中，何建波教授、楊保俊教授提出了許多建設性指導意見。董珍、路西鳳協助打印、校對書稿并繪制了書中絕大部分插圖。編者在此表示衷心感謝。
限于編者的學識水平與經驗，書中難免存在不完善之處，歡迎專家和讀者批評指正，以便今后不斷完善。
編者
2008年11月于合肥
楊善中，合肥工業大學應用化學系，基礎化學實驗中心主任，主要教學經歷
本科生課程：有機化學、基礎化學實驗、有機化學綜合實驗、有機結構理論、元素金屬有機化學選論
研究生課程：精細化學品化學、高等有機化學
主要教學、科學研究、實踐經歷
1．《基于網絡和多媒體技術的高等化學課程教學改革與實踐》獲安徽省高等教育省級教學成果特等獎（主要完成者）
2．兩步法制備高韌性聚合物納米復合材料的研究（國家自然科學基金20174007）（主要參加者）
3．有機無機雜化梯度玻纖的制備和成纖性能研究（國家自然科學基金（50373010）（主要參加者）
4．工科專業《有機化學》課程體系、教材與教學手段的改革研究（校級教改項目，主持）
5．《基礎化學實驗》精品課程建設（校級教改項目，主持）
6．主持編寫教材（講義）3本
7．合肥工業大學首屆“zui受歡迎教師”
著作:
1．楊善中、柴多里、王文平、李曉萱編，有機化學實驗，合肥工業大學出版社，2002
2．楊善中編，有機結構理論，合肥工業大學出版社，2003
3．楊善中、王華林、吳曉靜、魯道榮編，基礎化學實驗（講義），合肥工業大學教材中心，2006
上篇基本常識與基本操作
第1章化學實驗的基本常識1
1.1化學實驗室的安全常識1
1.2危險化學藥品的使用與保存4
1.3化學實驗的常用儀器和設備8
1.4化學實驗的常用反應裝置15
1.5常用儀器的清洗和干燥19
1.6實驗預習、實驗記錄和實驗報告20
第2章化學實驗的基本操作技術24
2.1加熱和冷卻24
2.2常壓蒸餾26
2.3減壓蒸餾30
2.4水蒸氣蒸餾34
2.5分餾37
2.6重結晶及過濾40
2.7萃取46
2.8升華50
2.9干燥及干燥劑的使用53
2.10熔點的測定57
2.11沸點的測定63
第3章誤差理論與數據處理65
3.1誤差的產生65
3.2總體和樣本67
3.3數據的取舍69
3.4實驗結果的整理與表達72
3.5計算機作圖73
下篇基礎化學實驗
實驗1氯化鈉的提純75
實驗2溶液的pH值76
實驗3沉淀反應78
實驗4氧化還原反應與電化學80
實驗5配位化合物82
實驗6鹵素84
實驗7鉻和錳87
實驗8鐵鈷鎳89
實驗9硫酸亞鐵銨的制備91
實驗10正丁基溴的制備93
實驗11乙苯的制備94
實驗122-甲基-2-丁醇的合成95
實驗13茶葉中咖啡因的提取97
實驗14甲基橙的合成99
實驗15乙酰苯胺的合成100
實驗16苯甲醇和苯甲酸的制備101
實驗17乙酸乙酯的合成102
實驗18分析天平的稱量練習103
實驗19酸堿標準溶液的配制和比較104
實驗20酸堿標準溶液濃度標定106
實驗21堿液中NaOH及Na2CO3測定108
實驗22EDTA標準溶液的配制和標定109
實驗23水的硬度測定110
實驗24KMnO4溶液的配制、標定和過氧化氫含量測定112
實驗25鄰二氮雜菲分光光度法113
實驗26水中微量氟的測定115
實驗27苯系物的分析118
實驗28火焰原子吸收法測定水中的Ca、Mg122
實驗29鉛、鉍混合溶液中鉛、鉍的測定126
實驗30鐵礦石中鐵含量的測定127
實驗31可溶性硫酸鹽中硫的測定128
實驗32燃燒熱的測定129
實驗33液體飽和蒸氣壓的測定133
實驗34化學平衡常數與分配系數的測定136
實驗35（1）二組分系統氣液平衡相圖的繪制137
實驗35（2）熱分析法繪制CdBi二組分系統固液平衡相圖140
實驗36電動勢法測定化學反應的熱力學函數及活度系數143
實驗37溶液吸附法測定固體的比表面145
實驗38溶液表面張力的測定147
實驗39蔗糖水解反應速率常數的測定149
實驗40丙酮碘化反應速率常數的測定151
實驗41乙酸乙酯皂化反應活化能的測定154
實驗42凝固點降低法測定物質的摩爾質量156
實驗43離子遷移數和阿伏伽德羅常數的測定159
實驗44鎳在硫酸溶液中鈍化行為的研究162
實驗45BZ振蕩反應165
實驗46Fe（OH）3溶膠電泳速率和電動電位的測定168
實驗47摩爾折射度的測定170
實驗48偶極矩的測定172
實驗49磁化率的測定175
實驗50四苯乙烯的合成及表征178
附錄
附錄1物理量的符號與單位181
附錄2常用實驗儀器185
一、722型分光光度計185
二、阿貝折射儀187
三、WXG-4型旋光儀189
四、DDS-11型電導儀191
五、DDS-11D型電導率儀192
六、UJ25型電位差計193
七、標準電池195
八、檢流計195
九、常用氣體鋼瓶198
十、恒電位儀200
附錄3常用數據表204
附表3.1物理化學常數204
附表3.2不同溫度下水的表面張力205
附表3.3不同溫度下水的密度205
附表3.4液體的折射率（25℃）205
附表3.5有機化合物的密度206
附表3.6常用酸堿指示劑206
附表3.7常用酸堿混合指示劑206
附表3.8元素的原子量207
附表3.9常見共沸混合物的性質208
參考文獻
實驗50 四苯乙烯的合成及表征
實驗目的
①學習McMurry偶聯反應構建碳碳雙鍵的原理和方法。
②學習萃取、洗滌、干燥、旋轉蒸發、層析柱分離等基本操作技術。
實驗原理
試劑
二苯甲酮：1.5 g (0.008 mol)
TiCl4 (d = 1.73)：2.2 mL (0.02mol)
Zn粉(600目)：2.62 g (0.04 mol）
四氫呋喃（充分干燥)；氫化鈣（CaH2)；氯化鈣；碳酸鉀；乙酸乙酯；無水硫酸鈉；稀鹽酸。
實驗儀器
單口燒瓶；三口燒瓶；分液漏斗；恒壓滴液漏斗；磁力攪拌器；旋轉蒸發儀；層析柱；薄層色譜板。
實驗步驟
1.四氫呋喃溶劑的干燥
在干燥的250 mL 單口燒瓶中，加入磁子和少許氫化鈣顆粒，同時量取150 mL經過氯化鈣預干燥的四氫呋喃溶液，用漏斗加入到單口燒瓶中。在單口燒瓶上接恒壓滴液漏斗，恒壓滴液漏斗（100 mL）上口裝上球形冷凝管，冷凝管末端用彎管接裝有無水氯化鈣的干燥管。固定好整個裝置后，打開冷凝水，打開恒壓漏斗旋塞，升溫使四氫呋喃回流，使新蒸的四氫呋喃充分潤洗恒壓滴液漏斗，并流回單口燒瓶。回流3-4 h后，將恒壓滴液漏斗的旋塞關閉，開始收集四氫呋喃溶液。待收集至約100 mL 四氫呋喃后，關閉加熱裝置，使體系充分冷卻，恒壓滴液漏斗中收集的干燥四氫呋喃待下一步反應使用。
2.TiCl4的還原
（該反應所用溶劑、玻璃儀器均需干燥，并且體系需要惰性氣體保護，防止氧氣以及空氣中水分的進入。）
向干燥的250 mL 三口燒瓶中加入磁子和2.62 g Zn粉，中口用橡膠帽塞住，側口通惰性氣體保護氣（N2或Ar），另一側口插上球形冷凝管，冷凝管上口用玻璃導氣彎管連接到油泡通氣管。緩慢通入惰性保護氣體（流速大約每秒1-2個油泡為宜）以置換三口瓶中的空氣，將新制的干燥四氫呋喃（50 mL）加入三口燒瓶中，開動攪拌。將該裝置置于冰水浴中冷卻，充分冷卻后，用注射器抽取約2.2 mL TiCl4溶液，迅速扎進橡膠塞，緩慢滴加入體系。在滴加過程中，可發現體系中有淡黃色煙霧出現。滴加完畢后，撤除冰水浴，將體系轉置于油浴鍋中，升溫至四氫呋喃回流。體系逐漸變成棕褐色，回流2 h后，停止反應，使體系冷卻至室溫。
3.McMurry偶聯
將上述體系再次置于冰浴中冷卻，用恒壓滴液漏斗滴加溶有1.5 g二苯甲酮的四氫呋喃溶液（約20 mL），滴加完畢后將體系從冰水浴中轉至油浴鍋中，并升溫至體系回流，回流6 h后停止反應。停止反應后，將體系冷卻至室溫，撤去氣體保護，打開瓶塞，緩慢加入約100 mL 10%的K2CO3溶液。然后將混合液轉移至分液漏斗中，用100 mL乙酸乙酯萃取2遍。合并有機相，用無水Na2SO4干燥，過濾除去無水Na2SO4后，在旋轉蒸發儀上濃縮，得白色或淡黃色固體粗產品，待層析柱分離純化。
由于目標產物四苯乙烯在365 nm紫外燈下會出現明顯的熒光，因此可以通過薄層色譜法判斷產物的生成。
4.產品的分離與提純
（1）層析柱分離提純：
選取內徑約為2~3 cm的層析柱，加入約150 mL石油醚，再稱取約100 g 200-300目的硅膠粉，緩慢加入層析柱中（如果層析柱下面沒有砂芯層，應在層析柱底部塞上脫脂棉，防止硅膠粉隨洗脫劑流出），靜置，使硅膠粉填實層析柱。
將上述McMurry偶聯得到的粗產品用二氯甲烷在單口燒瓶中溶解，然后按照粗產品質量的2~3倍加入硅膠粉。輕輕搖晃，拌勻后，在旋轉蒸發儀上旋干溶劑，得到吸附有樣品的硅膠粉（以硅膠粉不粘結成塊為宜）。準備向層析柱加樣。
加樣前，先將層析柱內溶劑排放至稍高于硅膠粉頂部后停止排放，小心加入上述制備的吸附有樣品的硅膠粉（注意硅膠粉在層析柱上需要均勻平鋪），再在硅膠粉上面鋪一層厚約1 cm的石英砂。后用二氯甲烷/石油醚（v/v = 1/10）混合溶劑進行洗脫。收集洗脫液時，采用等份收集法進行收集（試管收集，每份10~20 mL），再用薄層色譜法逐一鑒定。合并含有目標產物的收集液，用旋轉蒸發儀蒸除溶劑，即得到目標產物四苯乙烯。
純四苯乙烯為白色固體，在365 nm紫外燈下顯示強烈的熒光。熔點為222~224 °C。純四苯乙烯的1H NMR (CDCl3, 600 MHz)數據為： δ 7.10-7.08 (m, 12 H), 7.03-7.01 ppm (m, 8 H)。
（2）重結晶精制：
如果用上述柱層析的方法得到的產品無法獲得純度符合要求的四苯乙烯，可以通過重結晶的方法進一步精制。建議使用的溶劑為乙酸乙酯/石油醚（v/v = 1/2）進行重結晶。
思考題
①指出本實驗中需要注意的問題。
②在McMurry偶聯反應中，如果原料是等當量的二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮，其偶聯產物又有幾種？且各產物的理論比例是多少？
③用柱層析方法分離樣品的時候，有干法上樣和濕法上樣兩大類上樣方法，本實驗采用的是干法上樣，請查閱相關資料，了解濕法上樣方法及其注意事項。
④如何處理在制備干燥四氫呋喃步驟中殘留的CaH2?
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