食品分析綜合實驗指導以食品分析為基礎,按照高校食品類專業的食品分析教學實驗類項目和本科畢業環節常用的實驗分析項目進行設計。食品分析綜合實驗指導內容共11章,主要為: 食品分析實驗一般知識、食品感官分析及常用物理分析檢驗、食品常用成分分析、食品中功效組分的分析、食品中添加劑含量分析、食品中有害成分分析、食品安全監測分析、食品中微生物及酶活測定、食品綜合設計實驗、食品分析現代色譜技術、樣品前處理技術。食品分析綜合實驗指導涵蓋了食品行業常用食品分析項目和食品分析教學類綜合分析設計項目、并對現代儀器實驗分析技術,如質構技術、超臨界萃取技術、微波萃取技術、超濾技術等進行了實驗分析項目的設計,對色譜及質譜聯用技術、加速溶劑萃取、固相萃取、固相微萃取、樣品前處理等技術進行了應用介紹。
本書內容包括食品分析實驗基本知識及實驗室安全基礎知識、食品感官分析及常用物理分析檢驗、食品常用成分分析、食品中功效組分的分析、食品中添加劑含量分析、食品中的有害成分分析、食品安全監測分析、食品中微生物及酶活測定、食品綜合設計實驗、食品分析現代技術簡介等方面的綜合實驗技術。選編了食品分析中有代表性的實驗,強調對學生基本理論、基本知識和基本技能的訓練。實驗方法上既有常規的理化分析方法,也加強了現代儀器分析方法的介紹,強調實用性和先進性結合。同時設計了一些提高性、研究性和綜合性實驗,注重對學生的知識和能力進行全面的綜合培養。
第一篇
基礎性與綜合性實驗
第一章 食品分析實驗一般知識
第一節 常規化學試劑分級與單位
一、試劑規格
常規化學試劑分級與單位
試劑規格基本上按純度 (雜質含量的多少 )劃分.主要劃分為以下內容 :
●國標試劑 :該類試劑為我國國家標準所規定.適用于檢驗、鑒定、檢測.
●基準試劑(JZ.綠標簽 ):作為基準物質.標定標準溶液.
●優級純(GR.綠標簽 )(一級品 ):主成分含量很高、純度很高.適用于精確分析和研究工作.有的可作為基準物質.
●分析純(AR.紅標簽 )(二級品 ):略次于優級純.主成分含量很高、純度較高.干擾雜質很低.適合于重要分析及一般研究工作.
●化學純(CP.藍標簽 )(三級品 ):主成分含量高、純度較高.存在干擾雜質.適用于化學實驗和合成制備.
●實驗純(LR.黃標簽 ):也稱工業試劑.主成分含量高.純度較差.雜質含量不做選擇.只適用于一般化學實驗和合成制備.
●高純試劑(EP):是為了專門的使用目的而用特殊方法生產的純度最高的試劑.它的雜質含量要比優級試劑低2個、3個、4個或更多個數量級.因此.高純試劑特別適用于一些痕量分析.包括超純、特純、高純、光譜純.
●色譜純(GC、LC):氣相、液相色譜分析專用.一般指在色譜條件下只出現指定化合物的峰.不出現雜質峰.
●光譜純(SP):用于光譜分析.分別適用于分光光度計標準品、原子吸收光譜標準品、原子發射光譜標準品.
●指示劑(ID):配制指示溶液用.質量指標為變色范圍和變色敏感程度.可替代CP.也適用于有機合成用.
●生化試劑(BR):配制生物化學檢驗試液和生化合成.質量指標注重生物活性雜質.可替代指示劑.可用于有機合成.
●生物染色劑(BS):配制微生物標本染色液.質量指標注重生物活性雜質.可替代指示劑.可用于有機合成.
二、溶液濃度
(1)
當量濃度(N或當量 /L):表示1L溶液中溶質的物質的量.現多用物質的量濃度.
(2)摩爾濃度(mol /L):表示溶液中溶質的物質的量.可稱為物質的量濃度.
(3)
質量-質量百分濃度[%(m/m)]:表示100g溶液中所含溶質的質量(g).可用符號WB表示.B代表溶質.如WHCl=37%.表示100g溶液中含有37g氯化氫.如果分子和分母的質量單位不同.則質量分數應加上單位.如mg /g、 μg /g等.
(4)
體積-體積百分濃度[%(V/V)]:表示100mL溶液中所含溶質的體積(mL).可用符號VB表示.B代表溶質.如VCH3COOH=5%.表示100mL溶液中含有5mL乙酸.
(5)
質量-體積百分濃度[%(m/V)]:表示100mL溶液中所含溶質 (多為固體 )的質量(g).
(6)
質量、容量單位 :表示溶質的質量與溶液的體積之比.可用符號 ρB表示.B代表溶質.如 ρNAOH=10g /L.指1L溶液中含有10g氫氧化鈉.當濃度很稀時.可用g/L、g /mL、μg /L、ng /L表示.可表示為克每升或以其適當分倍數表示(g /L或mg /mL).
A質量分數(%):表示溶質的質量與溶液的質量之比.b體積分數(%):表示在相同的溫度和壓力下.溶質的體積與溶液的體積之比.c質量濃度(g /L):表示溶質的質量與溶液的體積之比.可用符號 ρB表示.d物質的量濃度(mol /L):表示溶質的物質的量與溶液的體積之比.可用符號cB表
示.B代表溶質的基本單元.如HNO3=1mol /L.表示1L溶液中含有1molHNO3.e滴定度(g /mL):表示1mL標準溶液相當于被測物的質量.可用T表示.s和x分
/
別代表標準溶液和待測物質的化學式.如THCl /NA2CO3=0005316g /mL.表示s1xmL鹽酸標準溶液相當于0005316g碳酸鈉.
三、溶液配制
稀釋度 “1+x” 稀釋度“1+x”是指1體積的原裝酸或堿的濃溶液用x體積水稀釋而成的溶液的濃度.例如. (1+5)HCl溶液.是指把1體積市售原裝濃鹽酸溶于5體積水而成的溶液.并以符號“1 ∶x”表示.
四、溫度和壓力的表示
(1)
一般溫度以攝氏度表示.寫作℃.或以開氏度表示.寫作K(開氏度=攝氏度 ±273 15).
(2)
壓力單位為帕斯卡.符號為PA (kPA.MPA).1Atm=760mmHg=1 0332kg /cm2=101325PA=101 325kPA=0101325MPA (Atm為標準大氣壓).
第二節 定量分析中的誤差
化學實驗中誤差是客觀存在的.實驗誤差主要是指測定結果與真實值之間的差值.誤差產生的原因與性質.主要是系統誤差和偶然誤差兩類.
一、系統誤差
系統誤差是指在分析過程中由于某些固定的原因所造成的誤差.它的大小、正負是可測的.系統誤差的特點是具有單向性和重現性.即平行測定結果系統地偏高或偏低.當重復進行測定時系統誤差會重復出現.若能找出原因.并設法加以校正.系統誤差即可消除.因此也可稱為可測誤差.系統誤差可分為以下幾種.
1方法誤差
方法誤差是由于分析方法本身缺陷而引起的誤差.例如.在重量分析中由于沉淀溶解損失而產生的誤差.在滴定分析中.化學反應不完全.指示劑選擇不當.以及干擾離子的影響等原因而造成的誤差.
2儀器誤差
儀器誤差主要是儀器本身缺陷所引起的.如天平、砝碼、滴定管和容量器皿刻度不準或未校正等.在使用過程中就會使測定結果產生誤差.
3試劑誤差
試劑誤差是由于試劑不純或蒸餾水中含有微量雜質所引起的誤差.
4操作誤差
操作誤差是指由于操作人員的操作不完全正確或主觀原因造成的誤差.如個人對顏色的敏感程度不同.在辨別滴定終點顏色時.偏深或偏淺.或者滴定管讀數偏高或偏低等都會引起誤差.
二、偶然誤差
偶然誤差是指在分析過程中由于某些偶然的原因造成的誤差.是因一些偶然和意外的原因產生的.也叫隨機誤差或不確定誤差.通常是環境條件和測量儀器的微小波動.如溫度、濕度、風吹或電壓波動等.是隨機的不可控制的.使某次測量值異于正常值.偶然誤差的特征是大小和正負都不定.是非單向性的.在操作中不能完全避免.只能采取一定措施使之減小.
除了上述兩類誤差外.往往還可能由于分析人員失誤造成誤差.如工作上的粗枝大葉、不遵守操作規程等.或器皿不干凈、丟失試液、加錯試劑、看錯砝碼、記錄及計算錯誤等.這些都屬于不應有的過失.會對實驗結果帶來嚴重的影響.必須注意避免.
三、誤差的減少
從誤差的分類和各種誤差產生的原因看.分析人員需要花時間進行原理、方法和儀器操作的學習.加強分析練習、熟練操作技能.盡可能地減少系統誤差和隨機誤差.才能提高分析結果的準確度.減免誤差的主要方法如下.
(1)
選擇適當的分析方法 :了解不同方法的靈敏度和準確度.根據分析樣品、分析目的及結果的要求.選擇適當的分析方法.如提高儀器的精度.
(2)減少測量誤差
:為保證分析結果的準確度.必須盡量減少各步的測量誤差.通;瘜W分析中.測量的量主要是質量和體積.例如.分析天平的一次稱量誤差為01mg.每個數據都通過兩次稱量得到.兩次的讀數誤差為2×0 1=02(mg).若要使稱量的相對誤差小于1‰.則要求稱樣質量至少為200mg.
相對誤差=2×0 W1mg×100% ≤0 1%
式中 :W表示稱樣品質量.單位為mg.
滴定分析中.滴定管的讀數誤差為001mL.每個數據都通過兩次滴定得到.兩次的讀數誤差為2×0 1=002(mL).若要使測量的體積相對誤差小于1‰.則要求消耗的溶液體積至少為20mL.
相對誤差=2×0 V01mL×100%≤0 1%
式中 :V表示滴定消耗體積.單位為mL.一般分析天平的稱樣量要適當大一些.要大于02g.滴定消耗的標準液要大于20mL.
(3)系統誤差可以采用一些校正的辦法和制定標準規程的辦法加以校正.使之接近消除.例如.選用公認的標準方法與所采用的方法進行比較.從而找出校正數據.A與經典方法進行比較.用標準方法和所選方法同時測定某一試樣.測定結果做統計
檢驗.判斷有無系統誤差.
b校準儀器.對砝碼、移液管、酸度計等進行校準.消除儀器引起的系統誤差.
c對照試驗.選用組成與試樣相近的標準試樣.在相同條件下進行測定.測定結果與標準值對照.判斷有無系統誤差.進行對照試驗是用來檢驗系統誤差的有效方法.進行對照試驗時.常用已知準確含量的標準試樣 (或標準溶液).按同樣方法進行分析測定.并與所測試樣對照.也可用不同的分析方法.或者由不同單位的化驗人員分析同一試樣來互相對照.在生產中.常常在分析試樣的同時.用同樣的方法做標樣分析.以檢查操作是否正確和儀器是否正常.若分析標樣的結果符合 “公差 ”規則.說明操作與儀器均符合要求.試樣的分析結果是可靠的.
d回收試驗.稱取等量試樣兩份.在其中一份試樣中加入已知量的待測組分.平行進行兩份試樣測定.由加入被測組分量是否定量回收.判斷有無系統誤差.回收率=加入后測得量-加入前測得量×100%加入量回收率一般應在95% ~105%.但對于一些高靈敏的儀器.由于檢測限低回收率最佳范